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样品预处理技术的革命 ——固相微萃取(SPME)技术 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
一、前言 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,可以直接在GC,GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用,有手动和自动进样两种。 二、特点 简单 快速 集采样、萃取、浓缩、进样与一体
SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成, 壮似一支色谱注射器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于按装萃取头,可永久使用。 四、SPME操作步骤 样品萃取 1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。 2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。 3. 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶 GC分析 1.将SPME针管插入GC仪进样口。 2.推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。 3.缩回纤维头,移去针管。 HPLC分析 1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池,进样阀置于“Load”位置。 2.推手柄杆伸出纤维头,关闭阀密封夹。 3.将阀置于“Inject”位置,流动相通过解吸池洗脱样品进样。 4.阀重新置于“Load”位置,缩回纤维头,移走SPME针管。 五、SPME纤维头选样指南 您必须根据所分析物的分子量和极性选择
SPME分析结果除与纤维头本身的性质,如极性,膜厚有关外,如果从基本原理考虑,SPME并不 完全萃取(100%萃取)分析物,并且不需达到所谓的真正的热力学平衡,所以严格控制操作条件,如取样时间和温度,萃取头浸入深度,样品瓶或顶空瓶体积保持一致,对于获得重现性分析结果至关重要。 七、SPME应用领域
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注:PDMS-聚二甲基硅氧烷;PEG-聚乙二醇2万;PA-聚丙烯 DVB-二乙烯苯;Carboxen-碳分子筛 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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